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差示掃描量熱儀使用的注意事項
更新時間：2017-11-22 點擊次數(shù)：2891次
差示掃描量熱儀，測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀使用的注意事項：
1.為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6.差示掃描量熱儀長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。
7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10.對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實。
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